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水质COD测定过程中容易被忽视的问题有哪些?

发布时间:2022-06-13      点击次数:128

化学需氧量(CODCr)是我国废水实施排放总量控制的主要指标,也是衡量环境水质和污染源排放的重要指标。水样的CODCr 是一个严格操作的条件性指标,常常会因取样量、加入氧化剂的种类及浓度、溶液pH值、反应温度和时间及催化剂的有无而获得不同的结果。因此我们有必要对日常操作中的容易被忽视的问题进行分析梳理。

 

  一、长期养成的操作习惯

 

  新版国标HJ 828-2017 保持了GB 11914-89 的氧化和催化体系的消解方法,保证了监测数据的连续性,但HJ 828-2017 关键点在将取样量、试剂浓度和用量减半,以及硫酸汞由固体改为液体。其实这个用量在GB11914-89 和《水和废水监测分析方法》(第四版)的注意事项附表中早已说明,只是一般都习惯只按正文执行而已。应该说,HJ 828-2017 替代GB 11914-89,仅仅是对旧版进行了修订和规范,并未有实质的改变,而操作人员长期养成的习惯,也并未就此改变。

 

  二、CODCr定义关键点的注意

 

  关于CODCr的定义有几个关键点:① CODCr是水样中有机和无机的还原性物质消耗与重铬酸盐相对应的氧的量。既表示水中还原性物质含量的一个综合性指标,也是衡量水中有机物质含量的评价指标。这对我们判定干扰物质很重要;② CODCr 包含了水样中的溶解性物质和悬浮物,这在很大程度上影响了我们的取样。

 

  三、氯离子的干扰

 

  氯离子并不消耗水中的溶解氧,不属于CODCr 接受的还原性物质,却会被重铬酸钾氧化,导致测定结果虚高,同时氯离子又可与硫酸银生成氯化银沉淀,弱化催化剂的效果,导致测定结果偏低,使得测定结果产生了不确定性。因此铬法分析CODCr 的主要干扰物为氯化物。测定时需要在加入重铬酸钾前向水样中加入硫酸汞作为掩蔽剂,使之成为可溶性的氯汞络合物以消除干扰。氯离子浓度越高,需要硫酸汞的量越大。

 

  四、硫酸溶液的量取

 

  硫酸银-硫酸溶液是以浓硫酸为主体的溶液,大家都知道操作有危险,做好防护措施和遵守酸入水,沿器壁,慢慢倒,不断搅"的原则。应在操作的全过程中养成良好的习惯,始终只用一只手拿量筒,另一只手拿试剂瓶、加热管或锥形瓶,切不可来回换。因为浓硫酸粘稠,易在量筒外壁挂液,如果换手拿容器,就会把酸液粘到其他容器外壁,在后面的操作中易造成伤害。拿试剂瓶、加热管或锥形瓶的手始终保持干燥,以确定没有被硫酸沾染。

 

任何测量结果都有误差,分析结果的误差存在于一切测量的全过程中。误差的发生,既有设备、量器引起的系统误差,也有环境温度变化、人为操作(如分析人员判断能力、操作技术的差异)等引起的随机误差,还有样品和试剂用错、记录、计算错误和修约引起的过失误差等。


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