化学需氧量（COD）检测仪是评估水体有机污染程度的核心设备，广泛应用于环保监测、污水处理及工业废水排放管理。其通过重铬酸钾氧化法或电化学法测定水样中可被氧化的物质含量，操作规范性直接影响检测结果的准确性。以下为分步使用指南。
一、使用前准备：环境与试剂双核查
1.设备检查
确认仪器电源稳定（建议配备UPS），比色皿无划痕或污染，光源强度≥80%额定值（通过自检程序验证）。
检查消解装置（如需）温度传感器精度，误差范围应≤±1℃。
2.试剂配制
重铬酸钾法：准确称取基准试剂，配制0.25mol/L标准溶液及硫酸银-硫酸催化剂，避光保存。
电化学法：检查电极表面清洁度，用去离子水冲洗后浸泡于3mol/L KCl溶液中活化。
3.样品采集
使用棕色玻璃瓶采集水样，加硫酸酸化至pH＜2，4℃冷藏保存，72小时内完成检测。
二、操作步骤详解：分阶段精准控制
1.样品预处理
浊度去除：浑浊水样需经0.45μm滤膜过滤，或加入硫酸锌-氢氧化钠絮凝剂沉淀后取上清液。
氯离子干扰消除：若Cl⁻浓度＞1000mg/L，添加硫酸汞掩蔽剂（按Cl⁻:Hg²⁺=10:1质量比投加）。
2.消解反应（重铬酸钾法）
取20mL水样于消解管，加入10mL重铬酸钾溶液及30mL催化剂，摇匀后置于165℃消解炉中加热2小时。
冷却至室温后，转移至比色皿，以去离子水为空白对照。
3.测量与计算
分光光度法：设定波长600nm（或仪器推荐波长），读取吸光度值，通过内置曲线自动计算COD浓度。
电化学法：将电极浸入水样，搅拌30秒后记录稳定电流值，代入校准方程换算结果。
三、质量控制与异常处理
1.校准与验证
每日使用邻苯二甲酸氢钾标准溶液（COD=50/100/500mg/L）进行三点校准，相对误差应≤±5%。
加入10%已知浓度样品作为质控样，检测结果偏差＞10%时需重新校准。
2.常见问题解决
吸光度异常：检查比色皿匹配性，清洗光路透镜；
消解不全：延长消解时间或提高温度（不超过170℃）；
电极漂移：用0.1mol/L H₂SO₄清洗电极，重新标定。
四、数据记录与安全规范
1.结果记录
记录样品编号、检测时间、环境温湿度及原始数据，保留三位有效数字（如COD=128mg/L）。
2.废液处理
含铬废液需收集于专用容器，加入亚硫酸钠还原Cr⁶⁺至Cr³⁺后，调节pH至7-9再排放。
3.设备维护
每月清洁消解炉残留物，每季度更换光源灯泡，电极每半年重新镀膜。
通过标准化操作，COD检测仪可实现±2%的测量重复性，为水质管理提供可靠依据。操作人员需严格遵循方法标准（如HJ 828-2017），并结合实验室实际情况优化流程，确保数据科学性与合规性。
