便携式总磷水质测定仪是环境监测、污水处理等领域进行现场快速分析的关键设备。规范的操作是确保数据准确、可靠的生命线。本规程旨在为使用者提供一套清晰、严谨的操作指南，将复杂的分析流程转化为可重复的标准动作。
一、测定前准备
1.便携式总磷水质测定仪与试剂检查
①确认仪器电量充足，开机进行自检；
②检查反应管（比色管）是否洁净、无划痕；
③核对消解试剂、显色试剂的有效期和保存状态；
④准备无磷去离子水用于清洗和空白测定。
2.标准溶液配制
①使用有证总磷标准溶液，严格按规程稀释；
②现用现配，避免标准溶液降解带来的误差。
3.样品预处理
①水样需经0.45μm滤膜过滤，去除悬浮物干扰；
②对于高有机质或重金属含量水样，需进行相应前处理。
二、测定流程
1.样品消解（高温高压法）
①精确量取5.0mL过滤后水样于反应管中；
②加入1.0mL过硫酸钾消解剂（确保试剂全部溶解）；
③拧紧管盖，放入已预热的消解器（120℃）；
④消解30分钟，待自然冷却至室温后方可开启。
2.显色反应
①消解后加入1.0mL钼酸盐显色剂；
②立即摇匀，静置显色10分钟；
③操作过程中避免强光直射。
3.仪器测量
①用无磷去离子水做空白，校零仪器；
②标准系列溶液依次测定，建立校准曲线；
③待测样品放入比色槽，读取吸光度值；
④每个样品平行测定两次，相对偏差应≤5%。
三、质量控制要求
1.空白控制
①每批次样品必须做空白实验；
②空白值应低于方法检出限。
2.准确度控制
①每10个样品插入一个标准样品；
②回收率应控制在85%-115%之间。
3.精密度控制
①随机抽取10%样品进行平行测定；
②相对标准偏差（RSD）需满足方法要求。
四、注意事项
1.所有玻璃器皿需用稀盐酸浸泡，避免磷污染；
2.显色时间必须严格控制，确保反应全部；
3.高氯离子水样需采用抗干扰试剂包；
4.测量完成后及时清洁比色皿，防止沉淀附着。
五、数据记录与报告
1.原始记录应包括：样品编号、测定时间、吸光度值、计算结果；
2.报告需注明检测方法、仪器型号、检出限等信息；
3.异常数据必须复核，并在报告中特别说明。
总结
本规程通过标准化操作步骤，确保便携式总磷水质测定仪在现场快速检测中发挥最佳性能。严格执行规程中的每个细节，是获得准确、可靠监测数据的基本保证，也是环境监测工作质量控制的根本要求。
